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紅外光譜儀的保養及壓片小技巧

更新時間:2015-06-04      點擊次數:3825

        1、實驗室(shi)的(de)溫度應(ying)在15~30℃,相(xiang)對濕度應(ying)在65%以下,所用電源應(ying)配(pei)備有穩(wen)壓裝置和(he)接地線。因(yin)要(yao)嚴格控制室(shi)內的(de)相(xiang)對濕度,因(yin)此紅外實驗室(shi)的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室(shi)內一定要有(you)除(chu)濕裝(zhuang)置(zhi)。

  2、為防止儀(yi)(yi)器受潮而(er)影(ying)響使用(yong)壽命,紅外(wai)實驗(yan)室應(ying)經常保持干燥,即使儀(yi)(yi)器不用(yong),也應(ying)每周(zhou)開機至少兩次(ci),每次(ci)半天(tian),同時開除(chu)濕機除(chu)濕。特別(bie)是霉雨(yu)季(ji)節,是能每天(tian)開除(chu)濕機。

  3、如(ru)所用的是單光(guang)朿型傅(fu)里葉紅(hong)外分光(guang)光(guang)度計(目前(qian)應用zui多),實驗室里的CO2含量不(bu)能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員(yuan)不(bu)要進入,還要注意(yi)適當通風換氣。

  4、紅外光(guang)譜測定(ding)(ding)zui常用的(de)試樣制備(bei)方法(fa)是(shi)溴化鉀(KBr)壓片(pian)法(fa),因(yin)此(ci)為(wei)減(jian)少對測定(ding)(ding)的(de)影(ying)響,所用KBr應(ying)(ying)為(wei)光(guang)學試劑(ji)級(ji),至少也(ye)要分析(xi)純級(ji)。使用前應(ying)(ying)適當研細(200目以(yi)下),并在(zai)120℃以(yi)上烘4小時(shi)以(yi)上后置干(gan)燥(zao)(zao)器中(zhong)備(bei)用。如(ru)發(fa)現結塊(kuai),則(ze)應(ying)(ying)重新干(gan)燥(zao)(zao)。制備(bei)好的(de)空(kong)KBr片(pian)應(ying)(ying)透明,與空(kong)氣相比(bi),透光(guang)率(lv)應(ying)(ying)在(zai)75%以(yi)上。

  5、如供試(shi)品為鹽酸鹽,因考慮到在壓(ya)片過程(cheng)中可(ke)能出(chu)現(xian)(xian)的離子交(jiao)換現(xian)(xian)象(xiang),標準規定用(yong)氯(lv)化鉀(jia)(jia)(也同(tong)溴(xiu)化鉀(jia)(jia)一樣預處理后(hou)(hou)使用(yong))代替溴(xiu)化鉀(jia)(jia)進(jin)行壓(ya)片,但也可(ke)比較氯(lv)化鉀(jia)(jia)壓(ya)片和溴(xiu)化鉀(jia)(jia)壓(ya)片后(hou)(hou)測得(de)的光譜,如二者沒有區(qu)別,則可(ke)使用(yong)溴(xiu)化鉀(jia)(jia)進(jin)行壓(ya)片。

  6、壓片法時取(qu)用的(de)供試品量(liang)一(yi)般為1~2mg,因不(bu)可(ke)能用天(tian)平稱量(liang)后加入,并且每種樣(yang)品的(de)對(dui)紅外光(guang)(guang)的(de)吸(xi)收(shou)程度不(bu)一(yi)致,故(gu)常憑經驗取(qu)用。一(yi)般要求所沒得的(de)光(guang)(guang)譜圖中絕大多(duo)數吸(xi)收(shou)峰(feng)處于10%~80%透(tou)光(guang)(guang)率范圍(wei)在內。zui強吸(xi)收(shou)峰(feng)的(de)透(tou)光(guang)(guang)率如太(tai)大(如大于30%),則說明(ming)取(qu)樣(yang)量(liang)太(tai)少;相反,如zui強吸(xi)收(shou)峰(feng)為接近透(tou)光(guang)(guang)率為0%,且為平頭峰(feng),則說明(ming)取(qu)樣(yang)量(liang)太(tai)多(duo),此時均應調整取(qu)樣(yang)量(liang)后重新測定。

  7、壓片時KBr的(de)取(qu)用量一般為(wei)200mg左右(you),應(ying)根(gen)據(ju)制片后的(de)片子厚度來控制KBr的(de)量,一般片子厚度應(ying)在0.5mm以(yi)下,厚度大于0.5mm時,常可(ke)在光(guang)(guang)譜(pu)上觀(guan)察到干涉條(tiao)紋(wen),對供試(shi)品光(guang)(guang)譜(pu)產生(sheng)干擾。

  8、壓(ya)(ya)片(pian)(pian)時(shi),應(ying)先取供(gong)試(shi)(shi)(shi)(shi)品(pin)研(yan)(yan)(yan)細(xi)后(hou)(hou)再(zai)加入KBr再(zai)次研(yan)(yan)(yan)細(xi)研(yan)(yan)(yan)勻,這樣(yang)比(bi)較(jiao)容易(yi)混勻。研(yan)(yan)(yan)磨所用的(de)(de)(de)應(ying)為瑪瑙研(yan)(yan)(yan)缽,因(yin)玻璃研(yan)(yan)(yan)缽內表面比(bi)較(jiao)粗糙,易(yi)粘(zhan)附樣(yang)品(pin)。研(yan)(yan)(yan)磨時(shi)應(ying)按同一方(fang)向(順時(shi)針或逆時(shi)針)均(jun)勻用力(li),如不(bu)按同一方(fang)向研(yan)(yan)(yan)磨,有可能在研(yan)(yan)(yan)磨過程中(zhong)使供(gong)試(shi)(shi)(shi)(shi)品(pin)產(chan)生轉(zhuan)晶,從而影響測定結(jie)果。研(yan)(yan)(yan)磨力(li)度不(bu)用太大,研(yan)(yan)(yan)磨到(dao)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)中(zhong)不(bu)再(zai)有肉眼可見(jian)的(de)(de)(de)小(xiao)粒(li)(li)子(zi)即可。試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)研(yan)(yan)(yan)好后(hou)(hou),應(ying)通(tong)過一小(xiao)的(de)(de)(de)漏斗倒入到(dao)壓(ya)(ya)片(pian)(pian)模具中(zhong),并盡量把試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)鋪均(jun)勻,否則壓(ya)(ya)片(pian)(pian)后(hou)(hou)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)少的(de)(de)(de)地方(fang)的(de)(de)(de)透明度要比(bi)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)多(duo)的(de)(de)(de)地方(fang)的(de)(de)(de)低,并因(yin)此對測定產(chan)生影響。另外,如壓(ya)(ya)好的(de)(de)(de)片(pian)(pian)子(zi)上出現不(bu)透明的(de)(de)(de)小(xiao)白(bai)點,則說明研(yan)(yan)(yan)好的(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)中(zhong)有未研(yan)(yan)(yan)細(xi)的(de)(de)(de)小(xiao)粒(li)(li)子(zi),應(ying)重新壓(ya)(ya)片(pian)(pian)。

  9、測定用樣品應(ying)干(gan)燥(zao),否則應(ying)在(zai)研(yan)細后(hou)(hou)置(zhi)紅(hong)外燈下烘(hong)幾分鐘(zhong)使干(gan)燥(zao)。試樣研(yan)好并(bing)具在(zai)模具中裝好后(hou)(hou),應(ying)與真空(kong)泵(beng)相連后(hou)(hou)抽真空(kong)至少(shao)2分鐘(zhong),以(yi)使試樣中的水分進一(yi)步(bu)被抽走(zou),然后(hou)(hou)再加(jia)壓到(dao)0.8~1GPa(8~10T/cm2)后(hou)(hou)維持(chi)2~5min。不抽真空(kong)將影響片子(zi)的透明度。

  10、壓片用(yong)模(mo)具(ju)用(yong)后(hou)應立即把各(ge)部分擦干凈,必要時用(yong)無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保(bao)存,以免污染(ran)、銹蝕(shi)。



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