離子色譜(pu)儀常見故(gu)障的排除  

現代分析儀器的(de)制造(zao)愈(yu)來愈(yu)精密，要延長(chang)儀器的(de)使用壽命，平時對儀器的(de)精心維(wei)護是(shi)*的(de)。以下將介紹一些(xie)實(shi)驗工(gong)作中容易出現的(de)問題和解決問題的(de)辦法。 

１ 分析泵常(chang)見(jian)故(gu)障(zhang)與排除  

    高(gao)壓分(fen)(fen)析泵(beng)(beng)(beng)是(shi)離子色譜(pu)儀zui重要(yao)的(de)部件(jian)之(zhi)一(yi)。分(fen)(fen)析泵(beng)(beng)(beng)的(de)作(zuo)用主要(yao)是(shi)通過(guo)等(deng)濃度(du)或(huo)梯(ti)度(du)濃度(du)的(de)方式(shi)在高(gao)壓下(xia)將淋洗液經(jing)由進樣閥輸送到色譜(pu)柱內并對待測(ce)物進行洗脫。分(fen)(fen)析泵(beng)(beng)(beng)應輸出(chu)壓力(li)高(gao)，不(bu)(bu)低(di)于35MPa；耐腐蝕，能夠承(cheng)受PH=1～14的(de)溶劑；流(liu)量要(yao)穩定，流(liu)量精(jing)度(du)和(he)重復性為±0.5%以上；要(yao)有良好的(de)密封性和(he)噪音(yin)小(xiao)等(deng)要(yao)求。高(gao)壓泵(beng)(beng)(beng)工(gong)(gong)作(zuo)正(zheng)(zheng)常的(de)情況(kuang)(kuang)下(xia)，系統壓力(li)和(he)流(liu)量穩定，噪音(yin)很小(xiao)，色譜(pu)峰形正(zheng)(zheng)常。與之(zhi)相反，在高(gao)壓泵(beng)(beng)(beng)工(gong)(gong)作(zuo)不(bu)(bu)正(zheng)(zheng)常的(de)情況(kuang)(kuang)時，系統壓力(li)波動較大，產(chan)生噪音(yin)，基線的(de)噪音(yin)加大，流(liu)量不穩并導致色譜峰形變差（出現亂峰）。

產(chan)生以上情況原因(yin)有以下幾種：  

1.1 淋洗液的脫氣與泵(beng)內氣泡的排(pai)除      

   儀(yi)器初次使用(yong)或換(huan)淋洗液時(shi)，管路(lu)中的氣泡容易進入泵內(nei)，造成(cheng)系統壓力和(he)流量的不

穩定，對于(yu)一些容(rong)易產生氣體(ti)的(de)(de)(de)溶(rong)液如加(jia)入甲醇淋洗液，可先(xian)用真空(kong)脫氣的(de)(de)(de)辦法(fa)除去溶(rong)液中大部分氣體(ti)，再于(yu)系統中用惰(duo)性氣體(ti)（氦氣或高(gao)純氮氣）在線脫氣的(de)(de)(de)方法(fa)處理。已進(jin)入泵(beng)內(nei)的(de)(de)(de)氣泡可以通過啟動閥排除。具(ju)體(ti)方法(fa)是：先(xian)停泵(beng)，用一

10ml注(zhu)射器在(zai)啟動閥處向泵內

注射去離子水(shui)或淋洗液，可反(fan)復幾次直(zhi)到氣泡排除為止，然后再將泵(beng)啟動。  

1.2 系(xi)統壓力(li)波(bo)動大，流(liu)量不(bu)穩定  

  系(xi)統(tong)中進入了空氣，或(huo)者(zhe)單向(xiang)閥的寶石球與(yu)閥座(zuo)之間(jian)有(you)固體異物(wu)，使得兩者(zhe)不能閉合密封，需卸下(xia)單向(xiang)閥浸入盛有(you)乙醇的燒杯(bei)用超聲波清洗。分析泵(beng)上(shang)的壓力傳感(gan)器有(you)故(gu)障時也(ye)會造成壓力波動，應(ying)檢查傳感(gan)器旋(xuan)鈕上(shang)的O型密封圈(quan)是否有(you)磨損。

1.3 漏液  

     泵密封圈變形后，在高壓下會產生泄漏。泵漏液時，系統(tong)壓力不穩定，儀(yi)器無法工作(zuo)，

為延長(chang)密封(feng)圈的(de)使用壽命(ming)，在使用了濃度(du)較高的(de)堿以(yi)后(hou)，要用去離子水清洗泵(beng)頭部分，以(yi)防產生(sheng)沉淀物。  

1.4 系統壓力升高  

    在系(xi)統的壓(ya)力(li)超(chao)過正(zheng)常壓(ya)力(li)的30%以上時，可以認為(wei)該系(xi)統壓(ya)力(li)不正(zheng)常。壓(ya)力(li)升高與以下幾(ji)種情況有關(guan)：  

（1）保護柱的(de)濾片因有物(wu)質沉積而使(shi)壓力逐(zhu)漸升(sheng)高(gao)。更換(huan)濾片。  （2）某段管子(zi)堵塞(sai)造成(cheng)系統壓力突然升(sheng)高(gao)。逐(zhu)段檢查，更換(huan)。  

（3）室(shi)溫較低(di)時(shi)(shi)如低(di)于10℃時(shi)(shi)，系統壓力(li)(li)會升高。設法使室(shi)溫保持在(zai)15℃以上。  （4）當有機溶劑與(yu)水混合時(shi)(shi)，由于溶液的粘度，密度變化(hua)壓力(li)(li)亦會升高。  （5）流(liu)速設定過(guo)高使壓力(li)(li)升高，應按照(zhao)色譜柱的要求(qiu)設定分(fen)析泵的流(liu)速。  1.5 系統壓力(li)(li)降低(di)或無(wu)壓力(li)(li)  

    系(xi)統有泄漏時，壓(ya)力會降低。仔細(xi)檢(jian)查各種接(jie)頭是否擰緊(jin)。此外，當(dang)系(xi)統流(liu)(liu)路(lu)中有大(da)量氣(qi)泡存(cun)在(zai)，進入泵內形成空(kong)穴，啟動泵后系(xi)統無壓(ya)力顯示，亦無溶液流(liu)(liu)出，為避免上述問(wen)題，流(liu)(liu)動相的容器(qi)要(yao)加壓(ya)（≤0.03MPa）；在(zai)儀器(qi)初次(ci)使用或更換淋洗(xi)液時要(yao)注意(yi)排除(chu)輸(shu)液管(guan)路(lu)內的空(kong)氣(qi)。 

2 檢測器(qi)常見故障(zhang)與排除  

檢(jian)測器(qi)尚(shang)未達(da)(da)到穩定狀(zhuang)態可使基線產生漂移(yi)。另外在使用抑制(zhi)器(qi)時，正常情況下背景電導(dao)會由高向低(di)的方向逐漸降(jiang)低(di)，zui后達(da)(da)到平衡。如果背景電導(dao)值持續增加，說明(ming)抑制(zhi)器(qi)部(bu)分有問題(ti)，檢(jian)查抑制(zhi)器(qi)是否失(shi)效(xiao)。 ;

3 色譜(pu)柱常見故障與(yu)排除  

3.1 柱壓升(sheng)高(gao)可能的(de)原因有：  

（1）色譜柱過濾(lv)網板被玷污，需要(yao)更換。  

（2）柱接頭擰得(de)過緊，使輸液管端口(kou)變形(xing)。  

（3）PEEK材料的管子切口不齊(qi)。  

3.2 分(fen)離(li)度降低可能的(de)原因有：  

系(xi)統有泄漏時分離(li)(li)度(du)會降低(di)；分離(li)(li)柱被玷污后柱容量因子k’值變小；淋洗液(ye)類(lei)型和濃度(du)不(bu)合適等。

 3.3 死體(ti)(ti)積增大  

分(fen)離柱(zhu)入(ru)口樹(shu)脂(zhi)損失造成死(si)體(ti)積增大或(huo)樹(shu)脂(zhi)床進(jin)入(ru)空氣使(shi)樹(shu)脂(zhi)床產(chan)生溝流(liu)會(hui)使(shi)分(fen)離度下降。若分(fen)離柱(zhu)入(ru)口處出現(xian)空隙(xi)，可填充一些惰性(xing)樹(shu)脂(zhi)球以(yi)減(jian)小(xiao)死(si)體(ti)積的影響(xiang)。 

 3.4 保留時間(jian)縮短或延長