化(hua)學品污(wu)染普遍存在于生物和環境(jing)生態中,食用含(han)有壬基酚(fen)、辛基酚(fen)和全(quan)氟辛烷磺(huang)酸等(deng)環境(jing)激素(su)的魚制品,會增加(jia)人體接觸環境(jing)激素(su)的可能性(xing)。
壬(ren)基酚(fen)(fen)和辛基酚(fen)(fen)是洗滌劑(ji)(ji)、紡織產品和皮革涂飾(shi)中極為常見的(de)化(hua)學原(yuan)料,屬于(yu)環境(jing)激素(su),即可以干(gan)擾(rao)內(nei)分泌(mi)并影響(xiang)性(xing)(xing)發(fa)育水平的(de)內(nei)分泌(mi)干(gan)擾(rao)素(su),可能導致雌性(xing)(xing)性(xing)(xing)早熟和雄性(xing)(xing)精(jing)(jing)子數量減少及(ji)(ji)質量下降等病癥。壬(ren)基酚(fen)(fen)是一種(zhong)重要(yao)的(de)精(jing)(jing)細化(hua)工原(yuan)料和中間體(ti),外觀(guan)在常溫下為無色或淡黃色液體(ti),略(lve)帶(dai)苯酚(fen)(fen)氣(qi)味(wei),不(bu)溶于(yu)水,溶于(yu)丙酮,主要(yao)用(yong)于(yu)生產表(biao)面活性(xing)(xing)劑(ji)(ji)、也(ye)用(yong)于(yu)抗(kang)氧劑(ji)(ji)、紡織印染(ran)助劑(ji)(ji)、潤滑油添加劑(ji)(ji)、農藥(yao)乳化(hua)劑(ji)(ji)、樹(shu)脂改(gai)性(xing)(xing)劑(ji)(ji)、樹(shu)脂及(ji)(ji)橡膠穩定劑(ji)(ji)等領域,壬(ren)基酚(fen)(fen)屬有機污(wu)染(ran)物。
雙酚(fen)(fen)A,也稱(cheng)BPA,從礦泉水瓶、醫(yi)療器械(xie)到及(ji)食(shi)品包裝(zhuang)的(de)內里(li),無處不在。每年(nian),*生(sheng)產2700萬噸含有BPA的(de)塑料(liao)。但BPA也能導致(zhi)內分泌失(shi)調,威(wei)脅著胎兒和兒童(tong)的(de)健康。癌癥和新陳代謝紊亂導致(zhi)的(de)肥(fei)胖也被認為(wei)與此有關。歐盟認為(wei)含雙酚(fen)(fen)A奶瓶會誘(you)發性早熟,從2011年(nian)3月2日起(qi),禁止生(sheng)產含化(hua)學物質(zhi)雙酚(fen)(fen)A(BPA)的(de)嬰(ying)兒奶瓶。
儀器準備
LC600B二元(yuan)高壓梯度液(ye)相色譜系統配(pei)備高壓梯(ti)(ti)度(du)泵1臺(tai)(內含2臺(tai)恒流泵和1臺(tai)梯(ti)(ti)度(du)混合(he)器(qi)(qi)),梯(ti)(ti)度(du)混合(he)器(qi)(qi)()性能優越(yue),16:9的(de)TFT彩屏(ping)支持脫機時通過儀器(qi)(qi)觸屏(ping)輸入和顯示所有信息。支持手動進樣(yang),可選(xuan)配(pei)自動進樣(yang)器(qi)(qi),采(cai)用注射器(qi)(qi)定量,流動相過針(zhen),電腦控制進樣(yang)量大(da)小,無(wu)需更(geng)換定量環即可改變進樣(yang)體積,極大(da)的(de)方便用戶操(cao)作(zuo)。
樣(yang)品處理:
1.礦泉水和純(chun)凈(jing)水 取(qu)1.25L~2L樣(yang)品(pin),加(jia)入(ru)0.5μg的4-n-NP內(nei)標溶(rong)液,用(yong)(yong)鹽酸調節(jie)PH=2~3。然(ran)后將樣(yang)品(pin)通過已分別用(yong)(yong)10mL甲醇(chun)和10mL去離子水(PH=2~3)活化的SPE柱進(jin)行萃取(qu)。用(yong)(yong)真空泵將SPE柱殘留的水分抽去,接下來用(yong)(yong)10mL二氯甲烷+甲醇(chun)(體積比為(wei)80:20)溶(rong)液洗脫。洗脫液用(yong)(yong)氮(dan)氣吹2干,然(ran)后用(yong)(yong)甲醇(chun)溶(rong)解并 定容到1mL,用(yong)(yong)于分析。
2.碳酸飲料 取100mL樣(yang)品(pin),加入0.5μg的4-n-NP內標溶(rong)液,用(yong)(yong)鹽酸調節PH=2~3。然后將(jiang)樣(yang)品(pin)通過(guo)已(yi)分(fen)別用(yong)(yong)10mL甲醇(chun)和10mL去離(li)子(zi)水(PH=2~3)活化的SPE柱進行萃取,然后用(yong)(yong)6mL甲醇(chun)+水(體(ti)積比(bi)為(wei)40:60)溶(rong)液淋洗(xi)(xi),用(yong)(yong)真(zhen)空(kong)泵將(jiang)@#0 柱殘留的水分(fen)抽干,然后用(yong)(yong)10mL 二氯甲烷+甲醇(chun)(體(ti)積比(bi)為(wei)80:20)溶(rong)液洗(xi)(xi)脫(tuo)。洗(xi)(xi)脫(tuo)液用(yong)(yong)氮氣吹至(zhi)近干,再用(yong)(yong)甲醇(chun)溶(rong)解并定(ding)容(rong)到1mL,用(yong)(yong)于(yu)分(fen)析。
色譜條(tiao)件:
色(se)譜柱(zhu) | Waters C18分(fen)析柱(150mm×2.1mm,3.5μm) |
流動相 | 甲(jia)醇(A)和(he)水(shui)(B),梯(ti)度洗脫 |
洗脫程序(xu) | 10%A保(bao)(bao)持(chi)10min→55%A保(bao)(bao)持(chi)10min→85%A(7.5min)保(bao)(bao)持(chi)10min→10%A(11.5min) |
柱(zhu)溫(wen) | 30℃ |
檢測波長 | 熒(ying)光檢(jian)測器,激(ji)發(fa)波長(chang)(chang)228nm,發(fa)射波長(chang)(chang)305nm |
進樣量 | 10μL |
譜圖分析: